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4a型分子篩處理乙腈的除水方法

更新時(shí)間:2022-10-17      點(diǎn)擊次數(shù):3348

1、加五氧化二磷回流至五氧化二磷不變?yōu)辄S色時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)蒸出;.


2、加入氫化鈣回流六至八小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)下蒸出;


3、分子篩除水,將4A分子篩在300°左右烘干6-8小時(shí),在氮?dú)獗Wo(hù)下使其冷卻至室溫,加入到乙腈中氮?dú)獗Wo(hù)或在干燥的環(huán)境中靜置12小時(shí)以上。


4、加硅膠或者4A型分子篩,可以使乙腈內(nèi)的水除去,然后加氫化鈣攪動(dòng)直至不再放出氫氣為止,這樣可以除去乙酸,只留下微量的水。然后在以高回流比分餾,注意防止?jié)駳膺M(jìn)入,為此在氫化鈣上回流,也可以在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)加入0.5%-1%的五氧化二磷,以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免過(guò)量,因?yàn)樗麜?huì)生成一種橙色的聚合物.


5、(1)初步除水先將乙臘放入容器中,放入4A分子篩(干燥后的分子篩),密封放置12小時(shí)。


(2)精餾.初步除水后的溶液倒入圓底燒瓶中,加入適量五氧化二磷,和磁力攪拌轉(zhuǎn)子。精餾,直到五氧化二磷顏色不再加深(一般需要5到6個(gè)小時(shí))。將分液器中的溶液放出(用來(lái)洗裝溶液的瓶子,用吹風(fēng)機(jī)吹干),之后,裝溶液的瓶子密封連接在分液器下端,繼續(xù)加熱,蒸餾出剩余溶液,留下100ml左右不蒸出。注:整個(gè)過(guò)程溶液應(yīng)一直沸騰。


(3)保存:將精餾出來(lái)的溶液加入干燥分子篩,密封避光保存。


6、乙腈與水和醇無(wú)限互溶,與水可形成二元共沸物,其組成和共沸點(diǎn)如下:共沸點(diǎn):77攝氏度(101.33kpa),乙腈含量77%(W)乙腈脫水,由于乙腈和水無(wú)限互溶,乙腈脫水比較困難,乙腈與水可形成共沸物,但卻不能將水分離出去,進(jìn)一一步精制時(shí)可先用無(wú)水氯化鈣干燥,過(guò)濾后加0.5-1%五氧化二磷(P2O5)回流,然后常壓下蒸餾。重復(fù)此操作至五氧化二磷(P2O5)不再著色為止,再加入新融過(guò)的無(wú)水碳酸鉀(K2CO3)蒸餾,以除去微量的五氧化二磷(P2O5)。


7、在乙腈中加入五氧化二磷(5-10g/V),回流2-3天,然后蒸出來(lái)就行了,可以除去其中的大部分水。注意回流時(shí)要在冷凝管上加個(gè)氯化鈣干燥管。應(yīng)避免加入過(guò)量的五氧化二磷,否則可能生成橙色聚合物。在餾出的乙腈中加入少量的碳酸鉀再蒸餾,可以除去痕量的五氧化二磷,再用分餾柱分餾。很麻煩,但是弄出來(lái)較純。


8、先用KMnO4和K2CO3回流8個(gè)小時(shí),然后蒸到裝有P2O5的圓底燒瓶中。再回流5小時(shí),然后蒸出來(lái)。

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